Metody oznaczania parametrów fizykomechanicznych polimerów

Metody oznaczania parametrów…

Świadczone przez akredytowane laboratoria usługi badania polimerów zapewniają kompleksowe analizy i pomiary w celu osiągnięcia bezpieczeństwa i wydajnego wykorzystania stosowanych materiałów polimerowych.

W związku z powszechną obecnością materiałów polimerowych w niemal wszystkich dziedzinach ludzkiego życia, jednym z najważniejszych aspektów dotyczących ich wykorzystania jest zapewnienie bezpieczeństwa użytkowników. Do równie istotnych należą też kwestie związane z właściwościami tworzyw sztucznych. Tak duża popularność i różnorodność tych materiałów zmusiła zarówno producentów tworzyw, jak i ich przetwórców oraz badaczy do opracowania ujednoliconych metod przeprowadzania analiz. Świadczone przez akredytowane laboratoria usługi badania polimerów zapewniają kompleksowe analizy i pomiary w celu osiągnięcia bezpieczeństwa i wydajnego wykorzystania stosowanych materiałów polimerowych.

W większości przypadków normy krajowe dotyczące badań polimerów oparte są na zaleceniach ISO i dlatego też badania tego samego materiału prowadzone w różnych państwach dają podobne wyniki. Występować mogą jedynie rozbieżności wynikające z błędów pomiaru lub technologii przetwórstwa w trakcie otrzymywania próbek do analizy. Ujednolicenie metodyki badań tworzyw sztucznych umożliwiło porównywanie właściwości poszczególnych tworzyw na podstawie prospektów firmowych i literatury technicznej bez konieczności wykonywania tych samych prób. 

Tworzywa polimerowe wymagają stosowania znormalizowanych sposobów pobierania materiału na próbki, ich wykonywania oraz klimatyzacji próbek. Normy przedmiotowe określają szczegółowo właściwości, które powinny być badane dla danego tworzywa. Rodzaj badań niezbędnych do scharakteryzowania tworzywa, warunki analizy, a także sposób wykonania kształtek do badań określają normy przedmiotowe, natomiast procedury przeprowadzania określonego badania są przedstawione w normach opisujących szczegółowo sposób oznaczania danej właściwości.

Do charakterystycznych badanych właściwości tworzyw sztucznych zalicza się:

  • podstawowe właściwości fizyczne (gęstość, temperatura płynięcia polimeru, chłonność wody)
  • właściwości mechaniczne (wytrzymałość na rozciąganie, moduł sprężystości przy rozciąganiu, wydłużenie przy zerwaniu, wytrzymałość na zginanie, wytrzymałość na ściskanie, udarność, twardość, ścieralność)
  • właściwości cieplne (temperatura mięknienia według Vicata, temperatura ugięcia pod obciążeniem, wytrzymałość cieplna)
  • właściwości elektryczne (oporność właściwa skrośna, oporność właściwa powierzchniowa, wytrzymałość elektryczna, stratność elektryczna)
  • właściwości optyczne (przepuszczalność światła, współczynnik załamania światła)
  • właściwości chemiczne (odporność na działanie substancji chemicznych, odporność na starzenie).

Badania właściwości tworzyw przeprowadza się na specjalnie przygotowanych próbkach. Najczęściej stosowanymi metodami są wtrysk i prasowanie. Przed przystąpieniem do analizy próbki często należy poddać klimatyzacji, a w niektórych przypadkach wymagane jest również ich wygrzewanie lub suszenie. Badania tworzyw sztucznych dostarczają informacji o trwałości, wytrzymałości mechanicznej, bezpieczeństwie stosowania, degradowalności, a także decydują o kierunku zastosowania tworzywa. W metodach badań tworzyw sztucznych znalazły zastosowanie metody eksperymentalne zapożyczone z różnych dziedzin chemii fizycznej, chemii analitycznej, inżynierii materiałowej i fizyki. Zacznijmy od metod, które pozwalają nam zbadać tworzywa pod różnym kątem - czy to samych właściwości fizyko-mechanicznych, czy też przetwórstwa.

Jedną z interesujących właściwości struktury polimerów jest stopień krystaliczności. Jest to zawartość procentowa (objętościowa lub masowa) fazy krystalicznej w materiale. Można ją oznaczyć m.in. dzięki analizie termicznej polimerów metodą skaningowej kalorymetrii różnicowej (DSC). Materiały polimerowe o wyższej krystaliczności charakteryzują się choćby lepszymi właściwościami mechanicznymi oraz większą wytrzymałością i twardością, dlatego też w tworzywach o znaczeniu konstrukcyjnym dąży się do uzyskiwania wysokiej zawartości fazy krystalicznej i ważne jest dokładne określenie jej udziału w badanym materiale.

Metoda ma istotne ograniczenia; stosowana w niej próbka jest niewielka (znacznie poniżej jednego grama), co stanowi drobną część pojedynczej granulki - ale cieszy się dużym zainteresowaniem wśród klientów. Otrzymane wyniki są zależne od miejsca pobrania wycinka i aby uzyskać wiarygodne wartości, trzeba wielu powtórzeń pomiarów. Badanie polega na kontrolowanym podgrzewaniu i chłodzeniu próbki w dowolnej postaci (wycinek lub proszek), z jednoczesnym rejestrowaniem temperatury w wielu punktach tygielka z próbką i pustego porównawczego. 

Analiza termiczna polega na pomiarze wybranej właściwości fizycznej substancji w funkcji temperatury lub czasu, w którym temperatura zmienia się w sposób ściśle określony i uzyskuje się tzw. krzywą termiczną. Najprostszą metodą jest różnicowa analiza termiczna (DTA). Polega ona na rejestrowaniu różnicy temperatur między odnośnikiem i badaną próbką w funkcji temperatury. Jako odnośnik stosuje się taką substancję, która w zaprogramowanym przedziale temperatur nie ulega przemianom fizycznym ani chemicznym i ma pojemność cieplną zbliżoną do pojemności cieplnej badanej próbki.

Podczas przemiany zachodzącej pod wpływem temperatury wydziela się (lub jest pochłaniane) ciepło, stąd różnica temperatur może być ujemna lub dodatnia. Z krzywej można odczytać temperaturę zeszklenia Tg i temperaturę topnienia Tp oraz temperaturę płynięcia.